Síntesis y caracterización de la Perovskita La0,95Sr0,05CrO3. (Synthesis and Characterization of the La0.95Sr0.05CrO3 Perovskite)

Abstract

Resumen

Este trabajo investigó la síntesis y la caracterización de un material tipo perovskita basado en el sistema La0,95Sr0,05CrO3, mediante el método de polimerización-combustión, utilizando ácido cítrico para la conformación de especies intermedias de coordinación tipo citrato, que evolucionan en función de la temperatura hasta la consolidación de la fase cristalina buscada. La caracterización del precursor metalorgánico se realizó mediante análisis térmicos (TGA-DTA), con el fin de establecer una temperatura ideal de consolidación de la fase cristalina buscada. Los análisis de difracción de rayos X (XRD), microscopía electrónica de transmisión (TEM), fluorescencia de rayos X por microsonda (EDX) y análisis de área superficial (BET) se realizaron sobre el material cerámico calcinado, y revelaron la obtención de una estructura cristalina ortorrómbica nanoestructurada con grupo espacial Pnma (62), con un tamaño promedio de cristalito de 20 nm. Los análisis derivados de la microscopía electrónica de transmisión revelaron que el material está conformado por agregados del orden nanométrico con una serie de propiedades texturales y morfológicas específicas para eventual aplicación a nivel catalítico, lo que guarda una estrecha relación con los datos derivados de la medida del área superficial, obtenidos por la técnica BET. Finalmente, la valoración de la composición mediante fluorescencia de rayos X permitió determinar que el control en la composición es uno de los parámetros claves en este proceso de síntesis, lo cual permite validar el método utilizado y posibilita el empleo de los materiales obtenidos en potenciales aplicaciones tecnológicas.

Abstract

This work investigated the synthesis and characterization of a perovskite material based on the
La0.95Sr0.05CrO3 system, by a wet chemical route that involves the combustion-polymerization method, using citric acid as complexing agent, in order to obtain intermediate coordination species, which evolve depending on the temperature until the desired consolidation crystalline phase is obtained. The metal-organic precursor characterization was performed by thermal analyses (TGA-DTA), in order to evaluate an ideal consolidation temperature of the searched crystalline phase. The analysis by the X-ray diraction (XRD), the transmission electron microscopy (TEM), the X-ray fluorescence microprobe (EDX) and the surface area (BET), were performed over the calcined ceramic material and revealed the obtention of a nanostructured orthorhombic crystal structure with a Pnma (62) space group, and a 20 nm crystallite average size. The analysis derived from the transmission electron microscopy, revealed that the material is composed of aggregates of nanometric range with a series of textural and specific morphological properties for an eventual application at the catalytic level, which is correlated with the data derived from the measurement of the surface area obtained by the BET technique. Finally, the composition by X-ray fluorescence assessment revealed that stoichiometric control in composition is one of the key parameters in this synthesis process, which allows to validate the used method and enables to employ the obtained materials in potential technological applications.